甘油脂肪酸酯

  • 2022-12-05 08:15:24    食品互联
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1.性状


本品是白~淡黄色的粉末、薄片、粗粉末或者是蜡块状或半流体,是粘稠的,无嗅或有特殊的臭气味①。


2.鉴定试验


(1)取本品0.2g,加硫酸氢钾0.5mL,加热至炭化,产生丙烯醛的刺激性臭味②。


(2)本品0.1g,加热溶于乙醇2mL中,加入稀硫酸5mL,在水浴上加热30min后冷却,析出油滴或白~黄白色的固体。然后分离油滴和固体,加3mL乙醚,振荡混匀③。


3.纯度试验


(1)酸值  精确称取本品约1g,溶于120mL的乙醇、乙醚混合液(1:1)中,加入1mL酚酞试液,用0.1mol/L乙醇配制的氢氧化钾溶液滴定,根据下式计算出酸值,此值应在120以下。用同样方法进行空白试验④。


(2)砷  本品2g,置于石英或瓷制容器中,加入氢氧化钠试液40mL和水20mL,在水浴上加热1h后,加入稀硫酸30mL,将析出的脂肪酸用乙醚抽提除去后,加水定容至100mL。取25mL,在水浴上蒸发浓缩至约5mL,作为检液,进行砷的常规试验,应符合要求。但是标准色是将4mL砷标准溶液装到石英或者瓷制的容器中,加氢氧化钠40mL和20mL水,以下按检验试样的同样操作进行⑤。


(3)重金属  采用“山梨聚糖脂肪酸酯”的纯度试验(3)⑥。


(4)聚氧甲烯  本品1g,装入200mL的容量瓶中,加入0.5mol/L乙醇配制的氢氧化钾溶液25mL,水浴上蒸馏,时而振动,加热煮沸1h。然后在减压下使其达到干燥状态,蒸馏除去乙醇。再加0.5mol/L硫酸20mL,振荡加热。在此物中加入硫氰酸铵·硝酸钻试液15mL,振荡混合后,加入10mL氯仿,再次振荡混合后放置  氯仿层不呈蓝色⑦。


4.强热残留物


本品的强热残留物须在1.5%以下⑨。


注  解


①本品是甘油和脂肪酸的酯,有一酯、二酯、三酯等三种。一般单酯用作乳化剂,即是甘油一酯。色泽由于原料脂肪酸不同而不同,一般是白色~淡黄色。形状也由于脂肪酸的种类,而成粘稠状液体、硬糊膏状、粉末状、粗末、薄片、块状等。一般是无味或稍有味,但单月桂,稍稍有苦味。特殊的臭气来源于脂肪酸。


在甘油脂肪酸酯中含有甘油一酯、醋酸甘油一酯、乳酸甘油一酯、柠檬酸甘油一酯、双乙酰酒石酸甘油一酯、醋酸、柠檬酸混合甘油一酯、酒石酸甘油一酯、琥珀酸甘油一酯、聚甘油脂肪酸酯、聚甘油缩合甘油三蓖酸酯。


②是甘汕的试验。甘油和硫酸氢钾和脱水硫酸镁、无水磷酸等脱水剂共加热时,脱水生成丙烯醛。


根据所生成的臭气可以断定丙烯醛的生成,此物可与亚硝基铁氰化钠溶液和哌啶溶液的混液呈蓝色。此蓝色用碱处理变紫红色。由此可鉴别此反应。在实际做时,是将试样和硫酸氢钾装入试管中,试管口放置一块滤纸,用5%亚硝基铁氰化钠溶液和等量20%哌啶溶液润湿,密封好加热。由于生成丙烯醛,在滤纸试药上润湿的部分呈蓝色,在呈色部分滴加0.2mol/L氢氧化钠溶液呈红紫色。


③甘油脂肪酸酯溶于乙醇后,加稀硫酸加热可使脂肪酸游离。溶液中的乙醇已经蒸发,所以将此液冷却,脂肪酸可形成油滴或白色~黄白色的固体而析出。形成油滴是亚油酸和亚麻油脂酸等不饱和脂肪酸、蔻榈酸以上的饱和脂肪酸,冷时变为固体。


④所谓酸值就是指能中和1g试料中含有的游离酸所需要的氢氧化钾的毫克数。这时所消耗的氢氧化钾量大部分是因为游离状态存在的脂肪酸。因而酸值高表示制造时精制的不充分。即使是开始时酸值很低,但时间一长,由于脂肪酶、光,热等引起腐败现象,可致酸值增高。FAO/WHO规定,游离脂肪酸的限量在3%,FCC规定酸值为6以下。


⑤在碱性中加热进行加水分解后,将作为钠盐溶解的脂肪酸用稀硫酸制成游离酸而析出,用乙醚除去后的残液进行砷的常规试验。用湿式分解也能处理,但用本法能缩短操作时间。利用碱加水分解是在玻璃制的容器中进行的。玻璃中的砷溶出,其结果产生误差。所以在加水分解时,要使用清洁的石英制或瓷制容器。As2O3的限量为2ppm,FCC规定As为3ppm,FAO/WHO规定为3ppm。


⑥在强热残留物的试验中得到的残留物上加盐酸和硝酸(王水),将重金属制成氯化物或硝酸盐,在水中成可溶状态后,进行试验。Pb的限量为20ppm,FAO/WHO规定是40ppm以下,铅规定在10ppm以下。FCC规定重金属为10ppm以下。


⑦在美国等对聚氧乙烯基的山梨糖酸盐,允许以乳化剂应用到食品中。在日本,因考虑到聚氧乙烯有毒性,因而不允许用于食品中。可是聚山梨糖酸盐由于亲水性强,有时为了利用这种性质,而制成甘油脂肪酸酯的制品,所以制定了此规定。聚甘油脂肪酸酯呈色反应是阳性,最初用碱皂化,把聚甘油脂肪酸酯加水分解。皂化用的乙醇,妨碍呈色试验,所以要完全除去。


⑧甘油、脂肪酸等原料中的无机物质以及对于自身乳化型,在反应时所添加的碱便是强热残留物中的主要成分。市售的甘油脂肪酸酯的60%~70%是分子蒸馏物,这些残留物是0.1%以下。但是由于应用在食品上用途不同,有时自身乳化型更有效,所以这些强热残留物多在0.8~1.2%。在这里得到的强热残留物由于要进行重金属试验,所以要称取1g试样,供做试验用。


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